2021/10/22 17:25:39
导致坩埚清洁度不达标的现象的主要原因就是清洁度的差别。尽管国外生产和国产的热分析坩埚看起来都是干净的,但是进口的是在无尘空间里面生产洁净度比较高,而国产的热分析坩埚基本上达不到这一要求,所以会有肉眼看不到的细1菌与颗粒。坩埚尺寸大小(或容积大小)的确定取决于晶体生长的直径和长度,同时还要考虑拉晶工艺中对埚、晶直径比的要求。这些就会影响实验的基线变化。建议在做实验之前,不管是进口的还是国产的热分析坩埚,都需要清洗干净,这样就会发现在实验的过程中基线明显会稳定很多,也会发现清洗干净之后国产的和进口的热分析坩埚没有太大的区别。
瓷坩埚含有硅酸盐,硅酸盐是不与烧1碱反应的。但多数硅酸盐材料(水泥、陶瓷、玻璃)是混合物,含一定量杂质SiO2。在脱熔块时,不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取,以免损伤内壁。因为SiO2会和烧1碱以及其他碱性的物质(如K2CO3,Na2CO3等)反应,生成呈胶状粘稠态的H2SiO3,所以熔融的碱会很快将瓷坩埚腐蚀。因此熔融碱性物质(强碱/过氧化物/碳酸盐)只能使用铁/镍/银坩埚(两者不会发生化学反应)。
石英坩埚可在1700度以下灼烧,但灼烧温度高于1100度石英会变成不透明,因此熔融温度不应超过800度。不能和HF接触,高温时,极易和苛性碱及碱金属的碳酸盐作用。5℃,使用温度最1高不可超过1200℃,不能在明火上直接加热。石英坩埚适于用K2S2O7,KHSO4作熔剂熔融样品和用Na2S207(先在212度烘干)作熔剂处理样品。石英坩埚主要化学成分是二氧化硅,除氢1氟酸外不与其它酸作用,易与苛性碱及碱金属碳酸盐作用。石英坩埚对热的稳定性很好,可直接放在火焰上加热石英坩埚和玻璃器皿一样,容易破碎,使用时要特别小心